气相色谱法测定R-3,5-(三氟二甲基)苯乙醇合成反应液中的相关物质

摘要

采用气相色谱法测定合成R-3,5-(三氟二甲基)苯乙醇的反应液中的相关物质,即3,5-(三氟二甲基)苯乙酮和左及右旋3,5-(三氟二甲基)苯乙醇。采用cp-chirasil-Dex CB手性毛细管色谱柱(25m×0.25mm,0.25μm),在100℃~140℃温度区间用程序升温方式进行分离,气相色谱分析中,用火焰离子化检测。以对氟苯乙酮为内标物,3种相关物质的Ai/As比值与其相关质量浓度在一定的范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1~0.2mg·L-1之间。用标准加入法测得3种相关物质的回收率在94.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.1%~3.5%之间。

关键词