微波辅助提取-气相色谱-质谱法测定石蒜中加兰他敏和力可拉敏

摘要

采用乙醇(95+5)溶液于70℃提取石蒜中加兰他敏和力可拉敏,所得提取液经过滤后旋转蒸发至干。残渣溶于盐酸(2+98)溶液中,用氯仿萃取3次以除去杂质,用氨水调节水相酸度至pH 10,再用氯仿萃取3次,合并萃取液并蒸发至干。用甲醇溶解残渣,所得溶液用DB-5MS毛细管柱分离,进样量为1μL。质谱分析中采用电子轰击离子源及在(m/z)50～550范围内全扫描方式检测。检索图谱库NBS 75K.L及NIST 147对样品作定性分析,并根据[M~+]286及[M~+]288的丰度分别对加兰他敏和力可拉敏作定量分析。对方法做回收及精密度试验,测得回收率在93.0%～106.0%之间,相对标准偏差(n=9)为5.5%(加兰他敏)和2.4%(力可拉敏)。

关键词