氯虫苯甲酰胺的合成及表征

作者：单绍军; 张红; 郑建宏

来源：化学世界, 2012, (10): 612.

• 氯虫苯甲酰胺
• 3-甲基-2-氨基-苯甲酸
• 3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸
• 2-氨基-5-氯-N,3-二甲基甲酰胺 chloranthraniliprole
• 2-amino-3-methylbenzoic acid
• 2-amino-5-chloro-3-methylbenzoic acid
• 2-amino-5-chloro-N,3-dimethyl benzamide

以3-甲基-2-硝基苯甲酸为原料通过RaneyNi加氢还原制得3-甲基-2-氨基苯甲酸,接着与N-氯代丁二酰亚胺(NCS)反应制得3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸,然后3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸与氯化亚砜在75～80℃下回流3h后,接着缓慢滴加甲胺水溶液,在室温下搅拌反应12h,得到2-氨基-5-氯-N,3-二甲基甲酰胺。然后再与3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1 H-吡唑-5-甲酸在-5～0℃下滴加甲基磺酰氯反应得到产品氯虫苯甲酰胺,四步总收率37.0%,产品HPLC纯度是96.05%。

• 单位
  广东药学院