呋喃解草唑的合成研究

作者：丁一; 刘菲

来源：科技创新导报, 2013, (16): 138-139.

• 呋喃解草唑
• 二氯乙酰基
• 唑烷类化合物
• 酰基化反应

呋喃解草唑的化学结构式是3-二氯乙酰基-5-(2-呋喃)-2,2-二甲基嗯唑烷,是一种潜在的二氯乙酰基噁烷类除草剂安全剂。本课题分析了以呋喃甲醛和三甲基硅腈为原料,经亲核化合反应、氧化还原反应、环化反应、酰胺化反应共计4步产生出目标化合物,总收率41.9%。分析出反应时间、试剂比例、外界温度、催化剂等因素对反应产生相应影响,对合成工艺进行再加工。实验结果,合成α-三甲基硅氧基-2-呋喃乙腈的最舒适实验室环境是:呋喃甲醛:三甲基硅腈=1∶1.3(物质的量之比),催化剂用量0.23%,反应温度15～20℃,反应时间6h,收率81.9%;合成α-氨甲基-2-呋喃甲醇的较优工艺条件是:α-三甲基硅氧基-2-呋喃乙腈:氢化铝锂=1∶1.1(物质的量之比),无水乙醚为溶剂,回流反应1.5 h,二氯甲烷为重结晶溶剂,收率75.8%;合成5-(2-呋喃)-2,2-二甲基唑烷的最舒适实验室环境是:α-氨甲基-2-呋喃甲醇:丙酮=1∶5(物质的量之比),苯作溶剂,催化剂用量2.6%,反应时间4h,收率90.3%;合成呋喃解草唑的最舒适实验室环境是:5-(2-呋喃)-2,2-二甲基嗯唑烷:二氯乙酰氯:氢氧化钠=1∶1.2∶2.4(物质的量之比),0～5℃反应时间12h,乙醇为重结晶溶剂,收率74.8%。

• 单位
  东北农业大学