毛细管气相色谱法测定13种有机溶剂残留

作者：陆烨; 夏宇沁; 昌军; 孙逊; 梁建英

来源：复旦学报(医学版), 2013, (02): 222-226.

• 气相色谱法
• 有机溶剂残留
• 直接进样
• 顶空进样 gas chromatography
• residual organic solvents
• GC injector
• headspace injector

目的建立药物中残留溶剂正戊烷、正己烷、甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、吡啶、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺和乙酸的毛细管气相色谱测定方法,并比较顶空进样与溶液直接进样两种进样方式的差异。方法采用毛细管气相色谱法,以两种不同的进样方式,色谱柱为HP-InnoWax毛细管柱(键合聚乙二醇PEG,30m×320μm×0.50μm)及DM-624(6%氰基甲基硅酮)毛细管柱(30m×530μm×3.00μm),载气为氮气,检测器为氢焰离子化检测器,以程序升温顶空进样方式使甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、吡啶和甲苯在HP-InnoWax毛细管柱上实现了完全分离;以溶液直接进样方式使正戊烷、正己烷、DMF和乙酸在DM-624毛细管柱上达到了完全分离。结果两种进样方式中各溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了《中国药典》2010版中残留溶剂限量规定的测定要求。结论建立的方法能快速准确地检测13种有机溶剂,并可用于药物质量控制中的有机残留溶剂检查。

• 单位
  复旦大学