4,4'-联-1,2,4-三唑的合成、表征和晶体结构

摘要

以甲苯为溶剂,N,N-双(二甲基氨基亚甲基)肼二盐酸盐)(1),与4-氨基-1,2,4-三唑缩合制得4,4'-联-1,2,4-三唑(2,BTr),产品经1H N M R,IR,M S和元素分析确证结构,并成功培养出BT r单晶。考察了反应中溶剂、投料比、时间及温度对BT r产率的影响。结果表明,缩合反应的最佳溶剂为甲苯,最优工艺条件为n(1):n(4-氨基-1,2,4-三唑)=1:1.2,时间为8 h,温度为110℃,所得收率可达86.4%。经X射线单晶衍射仪测定,BT r单晶晶体为斜方晶系,属Pnma空间群,晶体学参数为:a=0.69712(14)nm,b=0.74045(15)nm,c=1.1156(2)nm,V=0.5759(2)nm3,Z=4,D c=1.570 g·cm-3,F(000)=280,R1=0.043,ωR2=0.1222,BT r分子中两个单三唑环在空间相互垂直,该立体结构空间位阻小,利于分子稳定。

关键词