LC-MS/MS同时测定大鼠血浆中4种黄连生物碱的含量

作者：陈健龙; 张玉玲; 董宇; 蔡广知; 王虎; 贡济宇; 崔翰明

来源：中国实验方剂学杂志, 2013, (13): 174-178.

• LC-MS/MS
• 药根碱
• 黄连碱
• 巴马汀
• 小檗碱
• 血浆浓度 LC-MS/MS
• jatrorrhizine
• coptisine
• palmatine
• berberine
• plasma concentration

目的:建立LC-MS/MS同时测定大鼠血浆中黄连碱、药根碱、巴马汀和小檗碱含量的方法。方法:采用ACQUITYUPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-水(含2 mmoL乙酸铵和0.05%甲酸),流速0.3 mL.min-1,柱温30℃,以士的宁为内标,血浆样品用4倍量乙腈萃取并沉淀蛋白,用电喷雾离子化(ESI)和正离子多离子反应监测(MRM)模式检测,选择离子对为药根碱m/z 338.227→m/z 322.824;黄连碱m/z 320.244→m/z 291.996;巴马汀:m/z 352.243→m/z308.016;小檗碱:m/z 336.227→m/z 277.981;士的宁:m/z 335.264→m/z 184.017。结果:药根碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的线性范围分别为1.01～505,1.06～530,1.13～565,1.07～535μg.L-1;定量下限分别为0.539 2,0.646 3,0.761 5,0.197 1μg.L-1;平均回收率分别为103.90%,101.50%,101.58%,115.54%;日内和日间精密度、稳定性的RSD均<10%。结论:建立的方法准确、灵敏、特异、简便,适用于大鼠血浆中黄连碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的同时测定及药动学研究。

• 单位
  中国中医科学院广安门医院; 长春中医药大学