摘要
目的建立三叉苦药材中9种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法。方法将三叉苦药材粉碎后用水浸润过夜,依次用丙酮、二氯甲烷超声提取,有机层浓缩后用浓硫酸磺化净化杂质,用DB-1701弹性石英毛细管柱对待测农药组分进行分离,电子捕获检测器(ECD)进行检测。气相色谱进样口温度为230℃,ECD检测器温度为300℃,采用色谱柱升温程序(初始温度为100℃,再以10℃/min的升温速率升至220℃,接着以8℃/min的升温速率升至250℃,并保持10 min),柱流量:1.0 mL/min,不分流进样,进样量:1μL。结果该检测方法的回收率范围为73.0%~104.7%,RSD为1.3%~2.2%。结论该气相色谱分析方法快速、简便且成本低,适用于三叉苦中有机氯农药残留的检测。
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单位广州中医药大学; 暨南大学; 广东省药品检验所