普铝中Fe, Si元素的激光诱导击穿光谱测试条件及定量分析研究

摘要

为推广LIBS技术在电解铝行业中的应用,充分发挥其快速、免制样、多元素同时检测的优势。利用激光诱导击穿光谱技术首次对铝电解生产得到的普铝中Fe和Si元素进行测试研究,探索了合理的实验参数条件,在合理的实验条件基础上建立定标曲线并对普铝中Fe和Si元素进行定量分析,结合国标GB/T 7999—2015《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》考察LIBS测试结果的准确性。以Nd∶YAG脉冲激光器基频1 064 nm激光作为光源激发等离子体,采用多通道光栅光谱仪和ICCD检测器检测、记录光谱信息。首先探测了LIBS光谱谱线,并对谱线进行了归属;综合分析,选取AlⅠ266.04 nm, SiⅠ288.15 nm与FeⅠ259.92 nm作为分析谱线用于定量分析研究。分别研究了触发延迟时间、 1Q延迟时间、激光器设定电压对光谱信号强度及信噪比SNR的影响。实验结果表明,触发延迟时间4μs、 1Q延迟时间170～190μs、激光器设定电压560 V对于Si与Fe元素定量测试分析而言是较为合理的实验参数。根据谱线强度与元素浓度的关系,采用内标法建立了定标曲线, Si与Fe元素定标曲线中相关系数分别为0.919 72与0.952 11,其相对标准偏差(RSD)分别为7.25%与6.34%,说明谱线强度与元素浓度具有良好的线性关系,并基于此模型对12个样品进行了定量测试分析。将测试结果与光电直读发射光谱测得的结果进行比对,结果表明, Fe含量的相对误差绝对值在0～17.3%之间, Si含量相对误差绝对值在0～14.3%之间。依照国标GB/T 7999—2015《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》中规定的实验室之间分析结果相对误差≤17%的规定, 12个测试样品中,试样Si含量测试100%符合允许差要求,试样Fe含量测试91.7%符合允许差要求。该实验结果表明, LIBS技术在电解铝普铝Fe和Si元素检测中具有一定的推广利用价值。

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