摘要
目的建立川芎嗪(TMP)及其代谢物2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪(HTMP)大鼠血浆中的高效液相色谱测定方法。方法血浆碱化后用氯仿-1-氯正丁烷(3∶1)萃取,采用HPLC检测,色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6 mm×250 mm,5 m),流动相为20 mmol.L 1磷酸二氢钾缓冲液(pH 5.6)-甲醇(72∶28),2-甲基吡嗪为内标,流速:1.0 mL.min 1。检测波长为285 nm,柱温为室温。结果 TMP大鼠血浆浓度测定方法在0.031 25~50 g.mL 1内线性良好(r=0.999 5);HTMP线性范围为0.031 25~5 g.mL 1(r=0.999 8)。TMP、HTMP的定量下限均为0.031 25 g.mL 1,提取回收率为86.2%~93.0%(TMP)、73.8%~95.1%(HTMP),相对回收率为96.9%~117.7%(TMP)、97.5%~104.9%(HTMP),批内和批间RSD均<9%(n=5)。结论该方法简便、准确,重复性好,灵敏度高,适合于TMP及其主要代谢产物HTMP血药浓度测定及药动学研究。
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单位中山大学/附属第一医院; 广东药学院